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第14讲 第七章 激光拉曼光谱技术_图文


第七章 激光拉曼光谱技术

Laser spectroscopy and its application

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第一节 自发拉曼散射
1928 年印度科学家拉曼 (C.V.Raman) 与克里希南 (K.S. Krishnan)报告了在液体与蒸汽中发现的一 种新的光散射现象:当一束光入射到分子上时, 除了产生与入射光频率 ω0 相同的散射光以外, 还有频率分量为 ω0±ωM 的散射光且与分子振动 或转动相关的频率。这种现象后来被称为拉曼散 射。由于这一发现拉曼获得了1930年度的诺贝尔 奖。其实这一现象在拉曼之前已由伍特 (Wood) 记录到了,但伍特仅把它当作光谱板上的一个污 斑而忽略了,同年前苏联科学家兰茨别尔格 (Landsberg) 与曼杰斯塔姆 (Mandelstam) 在晶体 中也独立地发现了这一现象。
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1 拉曼散射理论
1.1 经典处理

拉曼光散射是入射光与物质间发生能量转移的非弹性散射。当 能量为?ω′的入射光子与处于能级εi的分子发生碰撞时,分子在 激发到能级εf的同时散射出能量为?ωs的光子,其能量关系为

??i ? M (? i ) ? ?? S ? M (? f )

能量差Δε=εi-εf=?(ωi-ωs)为分子的振动能或转动能或电 子能。
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拉曼光散射是光与物质的相互作用的一种特殊形式, 全面的论述要用全量子理论的方法,即光场与原子状态都 是量子化的,但是经典方法也能直观、定性地说明其中的 一些重要现象。用经典方法时,将介质极化看成为电磁场 的激发源,即原子与分子在经典场的作用下产生诱导偶极 矩而导致极化,而极化的原子与分子发射散射光。

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在入射光的电场Ei的作用下,分子的偶极矩矢量 μ的一般表达式为:
?i ? mi(1) + mi(2 ) + mi(3) + ? mi ? ? ij E j ? ?ijk E j Ek ? ? ijkl E j Ek El
常数项,是分子 的永久偶极矩, 与入射光无关 线性极化率,与入 射光电场E成正比 高阶非 线性项

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为简单起见只考虑因分子的振动引起的永久偶极 矩与极化率随时间的变化,这时μi与αij可以用分子简 正模坐标展开成的泰劳级数:
? ?? i ? ?i ? mi ? ? ? ? ?q ? ? qn ? n ? q ?0
? ?? ij ? ? ij ? ? 0ij ? ? ? ? ?q ? ? qn ? n ? q ?0
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如果原子的位移很小,就可以将原子的位移与光波电场随时 间的变化近似为正弦的,即有
qn (t ) ? qon cos?nt
i oi L

由于物质的各种发射都和它的相应 E (t ) ? E cos? t 偶极矩的变化有关,因此每一项都 ? ? m ?? E ? 有某种相应的辐射发射机制。 直流项 ? ?
i i ij j

?i ? mi(1) + mi(2 ) + mi(3) + ? mi ? ? ij E j ? ?ijk E j Ek ? ? ijkl E j Ek El

? mi ? ? ? i ? q on cos(?nt ) ? ? 0ij E0 j cos(?Lt ) n ? ? qn ? q ? 0

??

? ?? ij ? ?qon E0 j ? ? ? {cos(?n ? ?L )t ? cos(?L ? ?n )t ? } n ? ? qn ? q ? 0
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第二项:

? ??i ? ? ? qon cos(?nt ) ? n ? ? qn ? q ? 0
红外活性项

这是分子各项偶极矩随时间周期的变化之和, ωn 为 由 确定模引起的对偶极矩的调制频率 。只 要 (?μi/?qn)q≠0 ,分子可以等于振动频率的光波交换能 量,即可对等于分子振动频率红外光产生吸收。
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第三项:

?0ij E0 j cos(?Lt )
瑞利散射项

这是在入射光诱导下出现的电偶极矩变化项, 所以它发射出的光频率与入射光相同,称作为入射 光的再发射,也称作弹性散射或瑞利散射光。
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最后一项是:

? ?? ij ? qon E0 j ? ? ? {cos(?n ? ?L )t ? cos(?L ? ?n )t ? } n ? ? qn ? q ? 0

反斯托克斯散射

斯托克斯散射

? ?? ij ? qon E0 j ? ? ? ?q ? ? cos(? n ? ? L )t n ? n ? q ?0

拉曼活性项
它可以看作入射光在介质中的诱导偶极矩受到了分子的振动调 制。诱导偶极矩与分子的极化率成正比,既与入射光有关,又 比例于极化率的振荡部分,是入射光与振动模的乘积。只要 ((?αij/?qn)q≠0,在入射光作用下就会发射相应的和频或差 频辐射,即拉曼散射光。
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具有两个振荡模系统的红外与散射光谱
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? ??i ? ?i ? m i ? ? ? ? q on cos(?nt ) ? ? 0ij E0 j cos(?L t ) n ? ? qn ? q ? 0 ? ?? ij ? ? qon E0 j ? ? ? {cos(?n ? ?L )t ? cos(?L ? ?n )t ? } n ? ? qn ? q ? 0

分子的振动光谱:红外活性项与拉曼活性项。这两项可能都 存在,但也可能只存在其中的一项。由此可见,拉曼光谱的测 量是以高频光波(可见光、紫外光)去研究分子的红外运动。
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1.2 量子论观点
? ?? ij ? qon E0 j ? ? ? ?q ? ? cos(? n ? ? L )t n ? n ? q ?0

CCl4的拉曼散射光谱

从经典表达式看:似乎斯托克斯线与反斯托克斯散射线在强 度上没有差别。这显然与事实不符,例如CCl4的拉曼散射 的实验谱,该谱的斯托克斯散射线的强度与反斯托克斯散 射线的强度明显不相等,前者强于后者。????
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从量子角度,分子振动是量子化的。拉曼散射过程可看成 入射光子在介质中产生或湮灭声子(分子的振动量子)。斯托 克斯散射是将入射光子损失的能量交给了分子,即光子在系 统中产生振动量子(声子)。产生声子与原有声子无关,所以 斯托克斯散射的几率是与温度无关的。反斯托克斯散射将从 分子吸收能量,使声子湮灭。但声子湮灭的几率与系统所处 的激发振动态的几率有关,因而与温度有关。因此斯托克斯

带的强度与反斯托克斯带的强度之比反映了玻耳兹曼因子 exp(-h?/kBT) (注意,散射强度之比并不只与玻耳兹曼因子有
关)

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拉曼散射能级图

振动量子数

假定振动能级的能量间隔远小于电子态之间的间隔, 入射光使分子上升到电子激发态,再从电子激发态返 回到电子基态的不同的振动态上。入射光子的斯托克 斯散射的能量损失转交给了分子,因此系统处具有了 较高的振动量子数。与此相反,反斯托克斯散射从分 子获得能量,因此分子跃迁到了较低的振动态。
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拉曼散射过程是经过一个电子激发态的中间态跃迁, 与激光诱导荧光的能级跃迁不同,LIF的中间态是分子的电 子本征态,吸收与发射是明确的两个相继发生的过程。在 拉曼散射中,是在由测不准关系确定的很短时间内,分子 增加了一个数量上等于入射光子损失 (或增加)的能量,拉曼 散射是系统经过了一个“虚”激发态的跃迁过程。虽然, 可以找到在某些波长上拉曼散射的中间态与分子的真实本 征态相重合的能级,并且拉曼散射截面会大大增加,但这 是一种共振拉曼散射,与荧光发射机制完全不同。
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2 选择定则
在经典理论中,选择定则主要其是讨论其拉曼活性问 题。设Esi为散射光的电场矢量的i分量,则由拉曼活性得:

? ?? ij ? Esi ? ?i ? ? ? ? ?q ? ?E0 j n ? n ?
结论:输入或输出的电场(Eoj或Esi)是通过拉曼张量αn相关 联的。

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对于一个给定振动模n,拉曼张量定义为

? E sx ? ? ? xx ? xy ? xz ?? Eox ? ?? ? ? ? ? ? E sy ? ? ?? yx ? yy ? yz ?? Eoy ? ?? E ? ? E ? ?? ? ? zy zz ?? oz ? ? sz ? ? zx
由此可见:如果下标为i,j的张量元不为零,那么Eoj和 Esi之间的拉曼散射是可能的,拉曼张量元αn是否为零要从群 论的计算中来确定。只有分子在振动过程中,分子的极化率 发生变化才属于拉曼活性;对于红外光谱,分子的偶极矩发 生变化才属于红外活性。
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用三个简单分子以列表的方式对振动模的红外活性和拉曼活性作一些定性讨论

拉曼与红外的选择定则缘源
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虽然有一些分子 ( 如异核双原子分子 ) 既有拉曼光谱,又有红 外吸收光谱,但有些跃迁只能在拉曼光谱中观察到,而另一些只能 在直接吸收光谱中观察到,也有一些跃迁在吸收光谱或Raman光谱 中都观察不到。 对于极性基团的振动、分子的非对称振动使分子的偶极矩发 生变化,因而是红外活性的; 对于非极性基团的振动、分子的全对称振动使分子的极化率 发生改变,产生拉曼活性。大多数有机分子一般具有不完全的对称 性,因而在红外与拉曼光谱中都有反映。 极性基团与分子的非全对称振动产生红外吸收带,一些强极 性基团,如:?OH, ?C=O, ?C ?X(X为卤素)等在红外光谱中有强吸 收带,而测不到拉曼光谱。非极性的、但易于极化的健 (或基团), 如: ?C= ?C=C ?, ?N=N ?, ?S ?S ?等,不会产生红外光谱,但有 明显的拉曼光谱。 Laser spectroscopy and its application 20

3. 拉曼信号强度
3.1 拉曼信号强度
拉曼散射光的强度与散射物质的性质有关。按照原子的 偶极辐射原理,分子的斯托克斯频率的感应偶极矩为μ(ωs)的 辐射功率为
P (? S ) ?

?S
3c
3

? (? S )

2

由于μ(ωs)=1/2(?α/?q)q0EL,辐射功率为可以写为:
P(? S ) ?

? S ? 1 ?? ? q E ? 0 L? 3 ? ? 3c ? 2 ?q ?

2

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通常用微分散射截面来表征物质的拉曼散射能力,微分 散射截面的定义为
d? ?? ?? ? ? ( q0 ) 2 ? S ? d? ?q ? c ?
4

率P(ωs)为

一块厚度为l的介质,在ωs频率上发射的散射光的功
? d? ? P(? S ) ? P(? L ) N ? l ? ? ? ? ?? ? d? ?
入射光的 总强度
单位体积内 的分子数

收集立体

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表7-1 几种分子的拉曼频移与微分截面
物质 苯(C6H6) 氯苯(C6H5CH3) 硝基苯(C6H5NO2) CS2 CCl4 激发波长 nm 频移 νR(cm-1)

微分截面(dσ/dΩ) 10-29cm2mol-1Ω-1
0.800± 0.029 2.57± 0.08 3.25± 0.10 0.353± 0.013 1.39± 0.05 1.83± 0.06 1.57± 0.06 9.00± 0.29 10.3± 0.4 0.755 0.59± 0.034 3.27± 0.10 4.35± 0.13 0.628± 0.023 1.78± 0.06 2.25± 0.07

632,8 514.5 992 488.0 632,8 514.5 1002 488.0 632,8 514.5 1345 488.0 694.3 632,8 656 514.5 488.0 632,8 514.5 459 488.0 Laser spectroscopy and its application

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3.2 共振拉曼散射

图7-7 拉曼散射的四种类型
正常拉曼散射、预共振拉曼散射、分列共振拉曼散射与连续共振拉曼散射四类
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3.2 共振拉曼散射
当拉曼散射的中间态与分子的真实本征态发生重合时,拉 曼散射的截面会大大增加。其实,根据能级的跃迁情况, 拉曼散射可以分为: 正常拉曼散射:在虚态与任何电子态相距远离时的情况; 预拉曼散射:当虚态接近于激发电子态的振动和转动本征 态的情况。 共振拉曼散射:当虚态位于激发电子态的振动和转动本征 态上的情况。 连续共振拉曼散射:而当虚态处在离解限上面的连续区内 时的情况。
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在共振拉曼情况下,对应的量子力学表达式为:
I mn
2 8? 4 ? (? L ? ? R ) ? (?ij ) mn I 0 3 ij

I0与ωL为入射激光的强度与它的频率,ωR为拉曼振动频移,c为光速 i和j可以为x、y或z,αij为极化张量元

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对于近共振拉曼散射或共振拉曼散射,这时态 m与n之间的 极化张量元αij为:
(? ij ) mn
rm nr rm nr ? ? R R j Ri j Rj ? ?? ? ? r ? ? ? r ? ? m ? ? 0 ? ?r ? r ? ? n ? ? 0 ? ?r ? ?

Ri和Rj为相应态间的跃迁矩阵元,当ε0=εr-εm时,而态r处在 连续区,则入射光被吸收并产生共振拉曼散射, Γr 为中间 态的衰减常数。当发生共振拉曼散射时,第一项的分母仅 剩下 Γr ,说明在共振区中大大地增大了。一般共振拉曼散 射线的强度可比正常拉曼谱线的强度增加 104~106倍,所以 在共振拉曼散射对于实际的光谱研究是很有意义的。
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并不是所有情况下都能得到共振拉曼散射,如

果被测物质在近红外、可见或紫外光区没有电子吸
收带,也就无法达到共振条件;某些物质在这些光

谱区虽有电子吸收带,但在激光激发下具有强烈的
荧光发射,形成了对拉曼散射的干扰,甚至对拉曼

谱产生湮灭的现象;某些物质激光照射下会出现光
化反应。

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4 激光拉曼光谱实验装置
4.1 一般装置 拉曼散射装置基本上是相同的:样品池、激光 照射系统、散射光收集与分光系统、信号处理系统 等部分组成。

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4.1.1 激光照射系统
激光光源通常采用 He-Ne 激光器的 632.8nm 和氩离 子激光器的514.5nm固定波长的激光谱线。如果进行 共振拉曼激光测量,使用氩离子激光泵浦的染料激 光器,然后调谐激光波长来寻找合适的共振拉曼能 级。 近年为了进行生物大分子等方面的研究,采用高 功 率 准 分 子 激 光 泵 浦 染 料 激 光 , 并 经 BBO 晶 体 与 KDP晶体倍频,可获得从220-970nm波段范围内连续 可调的激发光源 ,为开展生物大分子与其它分子相互 作用的紫外拉曼光谱提供有效的研究手段。
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4.1.2 样品池
与吸收光谱中采用的方法相同,在拉曼光谱

技术中也可以将样品放在激光腔内,或放在激光
腔外。将样品放入激光腔内时,检测灵敏度将会

显著地增加。然而,内腔工作方式只对于对于弱
吸收的样品适用, 对于大多数样品,特别是液体、

固体等物质,一般都置于激光腔外。

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几种拉曼池旋转装置

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4.1.3 散射光的收集与分光系统
通常,拉曼散射信号是十分微弱的。例如,当激 光束的功率为1W时,光电倍增管上接收到的拉曼散 射功率仅为 10-10~10-11W 。为了尽可能的获得大的拉 曼散射信号,需要提高对散射光的收集率,因此, 透镜 L2 的设计要考虑到最佳的收集立体角,并要和 单色仪的收集立体角相匹配。

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分光系统一般采用光栅单色仪。对单色仪的要求
是分辨率。单色仪分辨能力决定于单色仪本身的分辨

率、色散和狭缝宽度。除了分辨率外,分光系统还要
有优良的抑制杂散光的能力,为此,常将两个单色仪

组成双联单色仪,甚至组成三联单色仪。当采用双联
单色仪时,它的分辨率可达0.5cm-1,杂散光为10-11W.

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近来在光谱仪上的一个重要的改进是采用阶梯光
栅。阶梯光栅具有很高的色散率,但是对不同级次

的重迭不能很好解决。现在可采用 CCD检测器,它与
阶梯光栅组成直角的低分辨率光栅,能使不同级次

相互错开。这种光谱仪的还具有覆盖范围宽的优点
,一次采集就以高分辨率覆盖全部的振动模频率范

围。
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4.1.4 信号处理系统
现代的激光拉曼光谱仪通常采用光电技术方法 处理散射信号,这是将光电倍增管安装于单色仪的 出光口。信号处理系统包括直流放大器或光子计数 器、记录仪等部分。对于信号较强的拉曼光谱,可 在光电倍增管输出直接送到放大器进行放大,而对 于微弱的拉曼信号则进入单光子计数器,这时光电 倍增管的选择要符合单光子计数的要求。在现代的 激光拉曼光谱仪中还常采用计算机控制技术,使拉 曼信号的采集、处理与定标等集于一身。
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4.2 荧光干扰的消除(1)
用激光激发分子,不可避免产生荧光发射,特别 共振拉曼涉及到在电子吸收带附近的激发,分子发射 的荧光的波长也往往与拉曼线波长相近,因此造成对 拉曼检测的强烈干扰。 解决荧光干扰办法:添加适当的猝灭剂使荧光猝 灭;将样品冷却;用基质隔离减弱荧光;适当改变激 发波长,使拉曼线与荧光线分离。

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4.2 荧光干扰的消除(2)
在实验技术上采用时间鉴别技术,从测量时间上 避开对发射荧光的接收。原因:荧光发射是受激分子 在荧光寿命的时间内的再发射过程,拉曼散射是在由 测不准关系所确定的时间内对分子振动态的布居过程 。由此可见,拉曼发射很快,约10-14s,荧光寿命则要 长得多,通常在10-8~10-12s范围内。在时间分辨拉曼测 量中,通常可以采用锁模激光器产生的超短脉冲激发 ,使用具有电子快门的光子计数器处理,就可实现时 间鉴别,把拉曼光谱信号从强荧光背景中提取出来。
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5 超拉曼散射
当激发光很强时,原子可以同时吸收两个光子乃 至多个光子而从低能态跃迁到高能态。在拉曼光谱 中也会出现相类似情况,当入射激光 ω0 的功率增强 时 , 在 散 射 光 中 会 出 现 频 率 为 2ω0±ωR , 甚 至 为 3ω0±ωR 的分量,为区别于 ω0±ωR 的正常拉曼散射 ,它们被称为超拉曼散射。超拉曼散射谱线很弱, 一般仅为入射光强度的10-13。与正常拉曼散射的命名 方式相同,将频率降低的 2ω0-ωR 分量称为超拉曼斯 托克斯线,频率升高的分量 2ω0+ωR 称为超拉曼反斯 托克斯线。
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与双光子吸收相像,超拉曼散射也是一个三光子 过程。 但是超拉曼散射与双光子吸收有本质的差别: ? 在双光子吸收中只有中间能级是虚能级,它的上 能级是一个分子的本征能级; ? 而在超拉曼散射过程中,分子在吸收两个入射光 子hυL与散射一个光子h(2υL±υR)的过程中都涉及了 虚能级,即存在两个虚能级。

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超拉曼散射能级图,a-超拉曼散射,b-双光子荧光
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超拉曼散射光谱的实验装置与普通拉曼光谱仪没

有本质差异。只是因为超拉曼散射比普通拉曼散射
更弱,因此从单色仪出射的超拉曼线一般都用光子

计数处理。有时,为了不使测试时间拉长,可以采
用光学多道光谱处理系统。

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出现超拉曼散射的条件是 (?β/?q)0≠0 ,与正常 拉曼散射的选择定则不同,在具有中心对称的分子 中,超极化率 β 可以为零,在散射光中不会出现超 瑞利散射光,这对于接收超拉曼散射特别有利。此 外,有些对于红外与正常拉曼都是非活性振动,但 对于超拉曼散射却是活性的。比如乙烷C2H6,乙烷 分子属于 D3d 点群,具有中心对称,所以没有超瑞 利线。

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乙烷C2H6的超拉曼线
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6 表面增强拉曼光谱
表 面 增 强 拉 曼 散 射 (Surface-Enhanced Raman Scattering-SERS) 是一种高灵敏度的拉曼散射检测 技术。SERS现象是:当分子吸附在某种金属表面时, 其散射截面比不吸附时增大好几个数量级,例如当 吡啶分子吸附于银电极表面时,其散射截面比常态 吡啶分子增大了5-6个数量级。其主要特点表现为: ①表面增强拉曼散射与吸附金属种类有关,目 前发现有表面增强效应的金属有:金、铜、银、锂、 钠、钾等,其中以银的增强效应最显著;
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②与吸附金属表面的粗糙度有关,当金属表面 具有微观(原子尺度)或亚微观(纳米尺度)结构时, 才有表面增强效应; ③正常拉曼散射光的强度与激发光的频率的四 次方成正比,而对表面增强拉曼散射这一关系并不 成立,表现为宽频带的共振关系; ④表面增强拉曼散射与分子的振动模式有关, 振动模式不同,增强因子也不同;
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由于表面增强拉曼散射有很高的灵敏度,因此 在表面吸附、催化、防腐、电化学、感光等领域获 得了重要的应用。 目前出现了将表面增强拉曼散射与显微镜相结 合技术,做出超细银丝的探针电极,这种探针能有 选择地增强细丝针尖周围的微小区域的信号,它们 在生物学研究中特别有用。

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但是:表面增强拉曼散射的理论还不完善

表面增强拉曼 ?物理方面 散射的理论 ?化学方面

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在物理方面:假设表面是由一些与入射波长相当 的金属球组成,当入射光子和金属球相互作用时,金 属球的电子产生位移,因而产生振荡偶极子并发射拉 曼光。振荡偶极子有自己的固有振荡频率,振荡频率 的大小决定于金属的种类与颗粒的形状与大小。 固体理论中,常用等离子体描述金属中自由电子 气的集体振动。在忽略阻尼的时,它的振动频率为 ω=4πNe2/m。

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对于金、铜、银等金属,它们位于可见到近红 外区,当入射光的频率和振荡偶极子的固有振荡频 率相等时,就产生共振效应。理论认为,对于阻抗 较大的d区过渡族金属,拉曼散射的增强效应不会很 大,而在入射光作用下几乎可以产生自由电子的金 属,即金、铜、银、锂、钠、钾等,如实验结果那 样,应有很强的增强拉曼散射效应。这种模型被称 为等离子体共振模型,此外还有所谓镜象场模型与 天线共振模型等多种理论。
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从化学方面:分子极化率 α的增强与膜层及基体的相互 作用有关。膜层分子与金属基体间发生电荷转移,形成了化 以金属铜吸附吡啶为例,吡啶分子有充满电子的 π 轨道和 学键,使极化率α增加。 空π*轨道,Cu的外层电子的排列为 3d104s1,在可见光子的 作用下,充满电子的3d轨道有一个电子跃迁到吡啶分子的 空π*轨道上。这种电子迁移会使 Cu的极化程度增强,从而 增强了拉曼散射。在对吡啶分子在银胶体溶液中的吸附研 究表明,吡啶分子在银胶体表面吸附有“平躺”和“竖立” 两种状态。当吡啶分子“平躺”于银胶体表面时,认为是 依靠吡啶分子的 π 键上的电子与银表面的作用。当吡啶分 子“竖立”在银胶体表面时,是依靠吡啶氮原子上提供的 孤对电子与银成健的维系作用。后者比前者更为稳定。
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第二节 相干反斯托克斯拉曼散射光谱
自发拉曼散射光的强度是相当弱(自发拉曼效应是一阶线 性极化效应)。实验发现,随着激光功率的提高,由强激光电 场诱导的二次以上的高阶极化现象越来越显著,产生了一些 具有良好的方向性与相干性拉曼散射光(相干拉曼散射)。 相干拉曼散射现象有:受激拉曼散射 (SRS) 、受激拉曼增 益散射 (SRGS) 与逆拉曼散射 (IRS) 、相干斯托克斯拉曼散射 (CSRS) 与反斯托克斯线拉曼散射 (CARS) 、拉曼诱导克尔效应 (RIKES)等。 这些拉曼散射现象的共同特点是信号强度大,可比自发 拉曼散射光的强度提高 109 量级。用相干拉曼散射进行光谱测 量,发现了一些用自发拉曼散射无法发现的光谱信息。
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1 三阶非线性极化系数
经典的方法处理拉曼散射时,将入射光对分子作 用看成为使分子产生诱导偶极矩:

?i ? mi ? ?ij E j ? ?ijk E j Ek ? ? ijklE j Ek El
线性项 线性极化率 自发拉曼散射
电场的平方项 超拉曼散射 超瑞利散射 二次谐波、和频与 差频等等混频

三次非线性项 相干拉曼散射 三次谐波

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忽略常数项,可把诱导偶极矩改写为

? ? ? (1) E ? ? ( 2) E2 ? ? ( 3) E3
χ(1)、χ (2) 、χ (3)分别为一阶、二阶和三阶极化率张量。 极化强度P与感应偶极矩μ的关系为

P ? N ?? ? ?
N为分子密度,ξ为表示宏观作用场与介质中局域场关系的 因子。大多数光学折射率接近于1的物质,宏观作用场与 局域场是相等的。因此有

P ? N ??
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对于三阶张量χ(3),它的计算要用 到量子力学,推导过程及表达式 比较复杂,为简单起见,不考虑 极化率的张量性质,而把它看作 为标量。在这种情况下,三阶极 化强度有:
( 3) ( 3) 3

? (1) ? N? ; ? ?
(2) (3)

? N?; ? N?

P ( r, t ) ? ? E ( r, t )
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三阶极化强度P(3)(r,t)的非线性现象有如下特点: ① 三阶非线性现象与介质的对称性无关; ②参与三阶非线性光学过程是四光子过程,通称 为四波混频。三个光子来自入射波,另一个光子为新 产生的,因此χ(3)是四个光子频率的函数; ③ 其三个入射光子的频率可以是相等的,也可以 不等。四波的混频过程便产生出众多的频率分量,它 们分别对应不同的非线性光学现象。

Laser spectroscopy and its application

56

与χ(3)相关的非线性光学现象有: ① 三次谐波: χ(3)(3ω,ω,ω,ω) ,产生频率为入射波频率三倍的 谐波; ② 四波混频: χ(3)(ω1+ω2±ω3,ω1,ω2,±ω3) ,产生频率为两束光 的频率之和并与第三束光混频的谐波; ③ 拉曼散射: χ(3)(ω±ωR,ω,ω, ω ±ωR), ωR为分子振动频率; ④ 光克尔效应:χ(3)(ω,ω,ω,-ω),在拉曼介质内由激光诱导产生 的双折射效应; ⑤ 布里渊散射: χ(3)(ω±Ω,ω,-ω,ω±Ω) ,这是入射光对介质声 振动的散射,Ω为声子频率,其频率范围在~1010Hz; ⑥ 双光子吸收:χ(3)(ω,ω,-ω,ω),入射光对分子的双光子激发。
Laser spectroscopy and its application 57

2 相干反斯托克斯与斯托克斯拉曼散射
相干反斯托克斯与斯托克斯拉曼散射是一种特殊三阶非 线性混频现象。设有频率为 ω1和 ω2的两束激光入射到样品上 ,假定ω1>ω2,并且ω1激光有足够强度。当满足ω1- ω2= ωR是 拉曼活性振动或转动跃迁的频率时,三阶极化系数将产生效 率很高的混频。混频产生频率为ω3的拉曼散射光

?3 ? 2?2 ? ?1 ? ?2 ? ?R


相干斯托克斯(CSRS)散射

相干反斯托克斯(CARS)散射

?3 ? 2?1 ? ?2 ? ?1 ? ?R
Laser spectroscopy and its application 58

这种非线性混频是两个 ω1 光子与一个 ω2 光子间 的混频,由于混频效率很高,混频产生的 ω3 拉曼散 射光强度高,方向性好,具有相干性。由于CSRS频 率 ω3 既低于频率 ω2 和 ω1 ,同时分子受激发射的荧光 也低于激发光频率,因此在CSRS散射光测量中容易 受到荧光干扰。显然,采用CSRS散射方法是有缺陷 的。而CARS散射的频率既高于频率ω2和ω1,因此在 CARS散射的测量中避开了荧光干扰。

Laser spectroscopy and its application

59

CARS过程能级图
Laser spectroscopy and its application 60

3 实验与应用
进行 CARS 光谱实验需要两束激光,一束为频 率 ωL的泵浦光,另外一束为斯托克斯频率光 ωs,是 通过对差频 ωL-ωs扫频获得CARS拉曼光谱,因此两 束激光中要有一束的频率是可调谐的。由于拉曼信 号的强度 IAS 比例于 IL2?Is ,因此在 CARS 光谱实验 中要用强激光泵浦,利于增强信号,通常还常将光 束聚焦成50-200μm大小的光斑。然而,当激光太强 时,会在聚焦光斑处出现光学击穿或由强激光电场 诱导产生动态斯塔克效应,所以应有一个最大聚焦 强度的限制值。
Laser spectroscopy and its application 61

在 CARS 光谱实验中,一些常见的脉冲染料激光

器,如氮分子、准分子激光等泵浦的染料激光都可以
使用,但是习惯上 Nd:YAG 激光器用得最多。通常将

YAG激光的二次谐波(532nm)作为频率 ωL固定的泵
浦光束,而用它泵浦染料产生的可调谐激光为斯托克

斯频率光ωs。两束光的脉冲功率都在1MW以上,并要
求有高质量的光束,重复频率也较高,常用10-30Hz。

Laser spectroscopy and its application

62

CARS光谱实验原理图
夹角θ要满足相位匹 配的要求?k=2kL-kSkAS=0

?对于凝聚介质, θ≈1-3°,出射的 CARS 光束与入射光也有 一夹角Φ。 ?对于无色散的低压气体, θ≈0°,这时,出射的CARS光束 则与入射的聚焦光束是共线的。
Laser spectroscopy and its application 63

虽然CARS光束有很强的方向性,在检测中可以不用分光仪 进行分光,但在实际的 CARS光谱实验中还是使用了单色仪。单 色仪的功能是一台高质量的带通滤色器,其目的是将 CARS光束 与入射光分离开来,这对共线 CARS 特别重要。由于 CARS 光束 本身就是一束激光,发散度小相干性好,因此在进行光谱与空间 分离时信号损失很小。进行大光谱范围的观测中可以考虑在单色 仪的出光口安装光电列阵检测器或光学多道分析工作方式。这时 斯托克斯频率光ωS光源的染料激光器要在宽带状态工作,即用宽 带反射镜代替激光器调谐光栅,使其覆盖整个所研究的波段区域 ,一般要有100cm-1以上的带宽。

Laser spectroscopy and its application

64

由于CARS信号仅产生于ωL和ωS的两光束的重迭区,因

此可以实现空间分辨测量。两束光是高聚焦的,光斑面积很
小,并要满足相位匹配要求,因此有效的空间区域很小。设

两束光的夹角 θ 为 2o ,光束直径为 1cm ,透镜焦距为 50cm ,
产生CARS信号的激发区为 2mm长,0.1mm直径。对于共线 匹配气体样品,采用这样简单的方式进行空间分辨测量比较 困难,分辨率仅在1cm以上。在共线匹配情况下的高的空间 分辨率,需要采用特殊的光束交叉相位匹配技术。
Laser spectroscopy and its application 65

拉曼光谱具有很高的分辨率,它可用于对理论分子计算

的验证,例如,对 D2 分子的 Q(2) 振动频率的验证就是一个很
好的例子。选用氢的同位素作为例子是因为振动频率的计算 可以不必借助玻恩 -奥本汉默近似。实验中使用功率为 5W的 单模氩离子激光器作为光源 ω1,50mW的单模连续染料激光 器作为光源 ω2 ,将激光频率调谐于 Q(2) 的峰值,用一米光谱 仪来监测CARS信号。用法布里─珀罗干涉仪的干涉环作定标 ,以精确的测量激光频率,结果为2987.237±0.001cm-1。
Laser spectroscopy and its application 66

图7-17 CH4高分辨CARS谱
Laser spectroscopy and its application 67

第三节 受激拉曼散射
1 受激拉曼散射 1.1 基本原理 受激拉曼散射是 Woodbury 等人在 1962 年发现的,用硝基 苯液体作为克尔盒 Q开关,进行红宝石激光器的调 Q实验,当 红宝石激光通过克尔盒后,在光束中除694.3nm的入射激光, 还有波长为767.0nm的存在(硝基苯的一级斯托克斯拉曼散射线 )。当激光功率增强时,767.0nm谱线强度迅速增加,发散角减 小,线宽变窄,具有了受激发射性质,这就是受激拉曼散射 (Stimulated Raman scattering-SRS)。当激发光的功率进一步增 强时,可以得到波数为ω0±nωR的多级斯托克斯与反斯托克斯 受激拉曼散射线,这里ω0为入射激光的波数,ωR为分子某个拉 曼活性振动模频率,n=1,2,3…,表示散射级次。
Laser spectroscopy and its application 68

如果让正向散射光投射到与入射光相垂直的彩色胶片 上,就会得到一张彩色的同心圆照片。如用红宝石激光器 照射液体苯所得的受激拉曼图,各环的颜色由内到外依次 为从暗红到绿,说明受激拉曼散射具有特殊的角度分布。 圆中心对应红宝石激光及各级斯托克斯线, 694.3nm 波长 为红宝石激光基波波长,颜色为暗红。各级斯托克斯线在 长波一侧,进入红外区,它们的发射方向与入射激光相同 。中心以外的色环对应于波长较短的各级反斯托克斯线, 每级反斯托克斯线都与入射激光有一不同的角度,于是将 各级的颜色分离开来。第一个环为红色,它是一级反斯托 克斯线,其波长为 649.6nm ,第二个环为橙色,它是二级 反斯托克斯线,其波长为610.3nm,…。
Laser spectroscopy and its application 69

a. 苯溶液受激拉曼散射实验,b.前向受激拉曼散射同心圆

Laser spectroscopy and its application

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受激拉曼散射的方向性很好,散射的方向有前 向的与后向的,它们分别称为前向拉曼散射与后向 拉曼散射。与自发拉曼效应相比,受激拉曼效应有 明显的阈值性,只有当入射光的强度超过某一阈值 时才会出现受激的拉曼散射,要用足够强的功率激 光照射才能获得。

Laser spectroscopy and its application

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从量子观点来看,拉曼散射是分子振动的声子对入射光 散射的结果。声子是由热振动激发的,其相位呈无规分布。 对于自发拉曼散射,散射光可以看成入射光与无规相位分布 的声子相碰撞的结果。因此虽然入射激光是相干光,但散射 光的相位却是无规分布的,是非相干光。但是在受激拉曼散 射过程中,相干的入射光被受激的相干声子所散射,因此散 射光是相干光。对于一级斯托克斯的受激散射情形,入射光 子与介质中声子相碰撞,产生一个斯托克斯散射光子,并增 添一个受激声子。这增添的一个受激声子又与入射光子碰撞 ,又增加一个受激声子,如此等等,重复进行,受激声子数 就迅速地增长起来。由于受激声子是在相干光激发下形成的 ,所以受激产生的散射光也是相干的。
Laser spectroscopy and its application 72

由于在受激散射过程中,由泵浦光对斯托克斯线 有很高的转换效率,一般可以达到 50% ,因此受激斯 托克斯线的强度是很高的。这条强的受激斯托克斯线 ,在其产生和传播过程中,又作为泵浦源对介质进一 步激发,产生二级受激斯托克斯线,而这二级受激斯 托克斯线又可进一步激发出三级,继而四级?等多级 受激的斯托克斯线。多级受激的斯托克斯线是拉曼频 移器的基础,这是受激拉曼效应一个重要应用。

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受激拉曼散射中斯托克斯线能级跃迁图
Laser spectroscopy and its application 74

受激反斯托克斯线的产生机理比较复杂。与自 发拉曼散射情况不同,受激反斯托克斯线的强度与 斯托克斯线的强度差别不大,因此不能采用自发拉 曼中的反斯托克斯线产生的理论来解释。现在一般 将受激反斯托克斯波散射的产生解释为:当发生 ωL-ωS=ωAS-ωL 的拉曼共振时,泵浦波与斯托克斯 波在介质中混频,并诱导产生频率为 2ωL-ωS=ωAS 的反斯托克斯波的三阶非线性极化率P(3)(ωAS)。

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在受激的拉曼散射实验中需要考虑的几个问题是: ① 泵浦光要有足够强的功率,通常脉冲功率要106W以上,一 般要用调Q激光器或锁模激光器。 ② 选择合适的脉冲宽度,除了受激拉曼散射以外,还存在受 激的布里渊散射、瑞利散射和自聚效应等非线性过程,这些过 程与拉曼散射间会有相互竞争,相互制约。选择合适的脉冲宽 度,可以抑制其它的非线性过程。实际证明,当光脉冲宽度τL 小于声子寿命τp,大于分子振动弛豫时间时,对产生受激拉曼 散射有利。 ③ 选择合适的波长,拉曼散射光的特点是散射光的波长随入 射光波长不同而改变,但拉曼移动量不变,即各散射线之间的 间距是固定的。因此选择适当的激发光波长可以使散射光波长 Laser spectroscopy and its application 76 处在检测器的高灵敏度区内,以利于提高检测灵敏度。

1.2 受激拉曼散射应用
⑴ 测量振动态寿命 利用受激拉曼散射测量振动态寿命:首先以强泵 浦激光ω0通过拉曼散射使能级νi=1得到高度布居,该能 级上的粒子数远远高于热平衡的玻耳兹曼分布,随之 再用频率为 ω?0 第二束弱探测激光,它从能级 νi=1 出发 ,激发出频率为 ω?0+ωi 的正常反斯托克斯线。相对于 ω0 激光,连续改变探测光 ω0 的激发时间,并设泵浦激 发过程比能级 νi=1 对 νi=0 弛豫过程快得多,则频率为 ω?0+ωi 的反斯托克斯线的强度将随探测光激发延时而 衰减,显然,这衰减速率直接反映了νi=1振动态布居的 弛豫速率。
Laser spectroscopy and its application 77

原则上,对探测激光的频率没有要求,可以采用 与泵浦光相同的频率,但一般使用ω?0≠ω0,探测激光 的脉宽应远小于振动态的弛豫时间。气相样品的振动 寿命相对较长,例如H2振动寿命约为10μs,探测光脉 宽可以较宽。但是液相样品的振动寿命很短,约为10 ps,这时,泵浦激光与探测激光要用皮秒以下的超短 脉冲激光器。

Laser spectroscopy and its application

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溶液振动态寿命拉曼方法测量装置
Laser spectroscopy and its application 79

⑵ 拉曼频移器

由于受激拉曼散射具有很高的转换效率,因此 可采用拉曼频移的方法将泵浦激光的波长转换到另 一个波长区。如果泵浦激光是可调谐的,则拉曼频 移后的受激散射光也是可调谐的,从而大大地托宽 了相干光的频带范围。

Laser spectroscopy and its application

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2 受激拉曼增益与逆拉曼光谱技术
在受激拉曼散射中,入射的强激光束可以在介质中激发 出多级受激拉曼谱线。如果在输入泵浦光的同时,再输入斯 托克斯散射频率的光,则该频率的光将会被放大。实验发现 ,当样品除受频率为ωL的泵浦光照射外,还受另一束探测光 束ωs的照射,当两束光间的频率差等于分子的激发拉曼频移 时 ωL-ωS=ωR,则探测光 ωs在传播中其强度会逐渐增强 (或衰 减 ) 。在这基础上形成的光谱技术称为受激拉曼光谱技术。 当ωL> ωS时,探测光的强度出现增强,称为受激拉曼增益光 谱(Stimulated Raman gain spectroscopy-SRGS),当ωL< ωS 时,探测光的强度出现衰减,称为受激拉曼损耗光谱,也称 为逆拉曼光谱(Inverse Raman spectroscopy-IRS)。
Laser spectroscopy and its application 81

2.1 受激拉曼增益光谱技术
从理论上讲,受激拉曼增益(或损耗)散射产生的原因 是由P(3)(r,t)中的ωL与ωS频率分量所激发的。设沿z方向传播 的为平面波,在ωS频率分量上的极化强度PSRGS(3)(z,t)为:
P
( 3) SRGS

3 ( 3) 2 ( z, t ) ? ? ( ?? S , ? S ,?? L , ? L ) ? E L E S cos( ? S t ? k S ) z 2

设样品长度为l,则由PSRGS(3)(z,t)极化产生的SRGS信号强度
? 24? ? S I SRGS (l ) ? I SRGS (0) exp? ? c2 ?
2

? 2 ? ? " SRGS l ? I L ? ?
82

2

Laser spectroscopy and its application

由于受激拉曼增益散射的强度很小,因此:
24? 2? S I SRGS (l ) ? I SRGS (0)(1 ? ? " SRGS l ? I L ) c2

结论:SRGS信号与CARS信号相比有如下不同: ① SRGS信号只与非线性极化系数的虚部有关,且是线性 关系,而在CARS信号中是平方关系,因此SRGS信号 的线型比较简单; ② 在SRGS信号中不含χ(3)中的非共振部分χNR,所以不存在 由χNR产生的背景信号; ③ 在SRGS信号中不要求相位匹配,因此探测光束既可以 和泵浦光束共线,也可以有任意的夹角。
Laser spectroscopy and its application 83

受激拉曼增益光谱装置

在受激拉曼增益光谱中,泵浦波与探测波间没有特别的匹配 要求,因此两个入射光束可通过反射镜M2共线重迭的入射 进样品。P是一色散棱镜,用于将泵浦波与探测波分离,I为 作空间滤波用的可变光阑。由于检测器所接收的是全部的探 测光,即必须要有一个饱和的与损耗电平。
Laser spectroscopy and its application 84

2.2 逆拉曼光谱技术

a.正常拉曼跃迁与b.逆拉曼效应能级跃迁
Laser spectroscopy and its application 85

2.2 逆拉曼光谱技术
逆拉曼效应是一种特殊的受激拉曼效应,它是当入射的

探测光束 ωS为连续光情况下发生的。在正常散射情况下,散
射的拉曼或瑞利线是从虚能级 V1与V2出发的发射过程,而逆

拉曼散射效应与这过程相反,这时系统同时受到波数为
ω0±ωi 与 ω0 辐射的照射,斯托克斯与反斯托克斯过程是对

ω0±ωi 辐射的吸收。这样,逆拉曼效应将在入射探测光的连
续谱中出现尖锐的吸收峰。由于振动基态的粒子布居数大于 振动激发态的布居数,所以在逆拉曼过程中,反斯托克斯谱 线的强度更大一些。
Laser spectroscopy and its application 86

在理论处理上,一般将逆拉曼 (IRS) 散射看成 为受激拉曼增益散射过程中ωL< ωS时情况。这时 频率为 ωS 的探测光因被吸收而在传播中受到损耗 ,所以也称为受激拉曼损耗散射。逆拉曼效应产 生的原因,也是由于 P(3)(r,t)中有 ωL与 ωS频率的极 化分量的缘故。

Laser spectroscopy and its application

87

2.3 光声拉曼光谱
将受激拉曼效应与光声光谱技术相结合,形成一 种新的光声拉曼光谱技术。这是通过物质受到受激拉 曼激发后转换成的光声信号。 激光器与光路与受激拉曼散射装置基本相同,主 要的差别在样品池与检测器上。样品池要按光声光谱 的要求进行设计。如在气相中采用是高 Q的声学共振 池,池窗口用高质量的石英片并以布儒斯特角取向。 有时,窗片与激发光路的配置是使射到池壁或检测器 的杂散光最小,检测器在气相研究中采用微音器,在 液相研究中采用压电变换器,在研究液相样品时,需 要考虑到压电变换器与液体间的耦合问题。
Laser spectroscopy and its application 88

光声拉曼光谱的测量装置
Laser spectroscopy and its application 89


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