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X射线荧光光谱仪培训课件_图文


用户培训课程

X射线荧光谱仪

XRF谱仪系统结构

XRF谱仪

发生源

光路

探测器

电子线路

软件

波长/能量色散谱仪

? 波长色散X射线荧光光谱仪:采用单晶或多层膜 晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开,然 后进行测量。
? 能量色散X射线荧光光谱仪:采用脉冲高度分析 器将不同能量的脉冲分开并测量。

波长/能量色散比较

EDXRF 和WDXRF光谱仪的优缺点
EDXRF 元素范围 检测限 Na-U(钠-铀) 分析轻元素不理想分析重元素较好 WDXRF Be-U(铍-铀) 对铍和所有较重元素都较好

灵敏度
分辨率 仪器费用 功率消耗 测量方式 转动部件

轻元素不理想,重元素较好
轻元素不理想,重元素较好 相对价廉 5-1000W 同时 无

轻元素尚可,重元素较好
轻元素较好,重元素不是很理想 相对昂贵 200-4000W 顺序/同时 晶体,测角仪

波长色散
? 使用单晶或多晶来衍射所分析的波长

波长色散谱仪组成
? X光管
? 分光系统 ? 探测系统

X光管
? 端窗
? 阳极材料 ? 窗口材料

? 激发 kV, mA
? 冷却 ? 滤片

超尖锐端窗 X-ray Tube

超尖锐端窗 X-ray Tube

X 射 线 的产生
(1)阴极发射自由电子(例如加热灯丝); (2)在真空中,迫使这些自由电子朝一定方向高速运动 (例如用高压电场); (3)在电子高速运动的途径上设置能突然阻止电子运动 的金属靶,高速电子与阳极靶原子相遇突然减速,并 转移能量, 发射X射线光子 (4) 高速电子的能量99%以热能释放,仅有1 % 的能量 转变成X射线光子。

初级激发的选择

? 阳极材料
? kV ? mA

}

(光管功率)

初级激发的选择

Optimum kilovolt selection
? PW24xx/ Axios - SST - Rh anode
kV 60 50 40 30 K-lines Fe - Ba Cr – Mn Ti – V Ca – Sc L-Lines Sm – U Pr – Nd Cs – Co Sb – I

24

Be – K

Ca - Sn

初级光束滤片
1. 去除X光管靶材特征谱线的干扰(如Rh Ka)
2. 改善峰背比,得到更低的LLD(分析痕量元素时) 3. 衰减强度 4. 降低X光管光谱的杂质(Cu, Ni, Fe….)

滤光片的位置

初级光束滤片
?
?

改善峰背比.
所有的滤片都可以减少计数率.
滤片 Brass 0.30 mm Brass 0.10 mm Al 0.75 mm Al 0.20 mm Beryllium 用途 Removes Improves Improves Improves Removes Rh K lines SBR E > 20keV 16-20 keV 12 - 16 keV Rh L Lines K-range >
45Rh

40Zr 35Br 22Ti

-

45Rh 40Zr 34Se

Improves

SBR : 4 - 12 keV
>
11Na

Tube protection (specially for liquids)

初级光束滤片
1. 去除X光管靶材谱线的干扰
– 例如 : 高纯铜杂质分析
El. Conc. (%)

Sb
Sn Cd

0.10
0.052 0.029

Ag

0.018

初级光束滤片
改善峰背比 ? 750 mm Al filter, Soil sample

角色散
? 角色散 (dQ/dl) ? nl = 2d.sinQ (Bragg公式)微分后得到:

dQ n ? dl 2d ? cos Q
? 角色散随衍射级数(n)和衍射角(Q)的增加而增加 ? 角色散随晶体面间距(d)的减小而增加

色散

谱仪分辨率
? 决定于:
1. 准直器或狭缝的间距 2. 使用平晶还是弯晶及其反射能力

?

一般用谱峰最大值一半处的峰宽(半峰宽)来表示

FWHM ? ( FWHM )

2 cryst

? ( FWHM )

2 PrimColl

? ( FWHM )

2 SecColl

光束限制光阑
? ⊙ 光阑:每种谱仪配备有所不同,通常选择3~4

块。如axios系列最多可配置6个,有6、10、27、 30、37和48 mm可选择。 ? ⊙ 光阑对灵敏度是有影响的,若以不用光阑时强 度为100%,使用Φ 24mm的光阑时的强度仅为60%。

准直器的位置

113

准直器
准直器是由平行金属板材组成
两块金属片之间的距离有 100、150、300、550、 700和4000μ m供选择。 一级准直器 二级准直器

准直器
元素
Be-Ne Na-Ar K-Ni Ni-U

准直器尺寸
4000,700 700,550 300,150 150,100

不同准直器的使用效果

灵敏度和分辩率的矛盾

准直器 /狭缝
? PW24xx & Axios 准直器
型号 PW2478/10 PW2478/15 PW2478/30 间距 (mm) 100 150 300 应用
非常高分辨率 Te K – As K & U L – Pb L 高分辨 U - K 高强度 U - K 对轻元素高分辨 Cl - F 对轻元素高强度 Cl - F 超轻元素 Be - O

PW2478/55
PW2478/70 PW2478/00

550
700 4000

分辨率

晶体
? PW24xx & Axios 选择的晶体或多层晶体
晶体名称 LiF 420 LiF 220 LiF 200 Ge 111 (C*) InSb 111 (C*) PE 002 (C*) 2d 值 (nm) 0.180 0.285 0.403 0.653 0.748 0.874 K - Spectra 元素 L - Spectra 元素 Te-Ni Te-V Te-K Cl-P Si Cl-Al U-Hf U-La U-In Cd-Zr Nb-Sr Cd-Br

* 也可以选择弯晶

晶体
? PW24xx & Axios选择的晶体或多层晶体
Crystal name 2d值 (nm) K – Spectra 元 素 Mg – O Mg – O L - Spectra 元 素 Se-V Se-V

TlAP 100 PX1

2.575 5

PX3
PX4 PX5 PX6 PX9

20
12 11 30 0.403

B
C N Be Te-K U-In

探测器
? 探测器将 X射线光子转化成测量电压脉冲

? 各种探测器需要测量一定的波长范围
0.04 - 12nm (0.1 - 30 keV).

U La - I La & Te Ka - Be Ka

探测器的种类和适用范围
? 闪烁计数器 :适用于重元素和短波辐射 : 0.04 - 0.15nm (8 - 30 keV);

? 流气正比计数器 :适用于轻元素和长波辐射; 0.08 - 12nm (0.1 - 15 keV); ? 封闭正比计数器 :适用于中间元素和中波长辐射; 0.10 - 6nm (9 - 11 keV ); 所有探测器产生的输出脉冲的平均幅度正比于入射X射线的能量

探测器 – 概述

? PW24xx / Axios 探测器 – 闪烁探测器 – 封闭 Xe探测器(可选择) – 流气探测器 – 双重探测器 (封闭+流气)

探测器 – 概述

? PW26xx & PW1660 探测器 – 每个固定道最佳探测器 – 闪烁探测器 – 封Xe, Kr, Ne 探测器 – 流气探测器

探测器 – 选择
类型 范围 (nm) 范围 (keV) 0.1 - 8 1.5 - 3 3 – 8 6 - 15 8 - 32 仪器

Ar flow Ne Sealed Kr Sealed Xe Sealed

0.15 - 12 0.4 – 0.83 0.15 – 0.40 0.08 – 0.21

Seq, Sim & Vac. scanner Sim Sim & Partial Vac. scanner Seq & Sim Seq, Sim & Partial Vac. Scanner

Scintillatio 0.04 – n 0.15

闪烁探测器结构

放大器

Be窗口

光阴极

倍增极

阳极

闪烁晶体

封闭气体正比探测器结构
封Neon, Krypton 或Xenon

Ionization of gas atoms: X ? X+ + e-

流气探测器结构

P10 gas (90% Ar – 10% Methane) Ionization of Ar atoms: Ar ? Ar+ + e-

探测器-PHD
Spread in height of detector pulses

探测器-PHD
? Energy Resolution of X - ray Detectors ? N

V?
Energy resolution ( R) ? FWHM *100% average pulse height (V)

探测器
? 探测器的分辨率与入射X光子波长有关。一般而言

R?Q l
? 此处引进Q因子,用来表示探测器的分辨率好坏。 ? 从理论计算可得到的最大Q因子称为Qnorm ? 如果实测计算所得的Qcalc< Qnorm,则表明探测器工作正常, 相反则需维护(如更换探测器窗膜和阳极丝) ? 需注意的是,在比较Q因子时,其计数率一般应在20 kcps以下 ? 一般而言的Qnorm值对流气正比探测器为45,对闪烁探测 器为120

探测器的能量分辨率 X射线探测器能量分辨率

半高宽

平均脉冲高度

逃逸峰
Origin of Escape Peaks

逃逸峰的计算
?

CrKα 的逃逸峰

Cr Ka
5.41 keV

Ar Ka 2.96 keV

Cr Ka - Ar Ka = 5.41 - 2.96 = 2.45

光子 峰
逃逸峰

不同分析元素的逃逸峰位置

脉冲高度分布及设置

? 将设置范围内的脉冲进行计数

? 除去不希望要的脉冲: – 低电位端的计数器噪声 – 另外元素的高次衍射谱线(n>1) – 晶体发出的X光荧光

脉冲高度选择
Pulse distribution - Scintillation detector

脉冲高度选择
Xe Sealed proportional detector

脉冲高度选择
脉冲分布 - Ar 流气正比计数器

脉冲高度选择
Pulse distribution - duplex detector

Ge晶体的荧光对S Ka线PHD的影响

在25%处的能量峰((25/50)*2.31=1.15 keV)并非S Ka线的逃逸峰, 而是Ge晶体产生的La线的能量峰(1.18 keV)

Ge晶体的荧光对P Ka线PHD的影响

在28%处的能量峰((28/50)*2.01=1.13 keV)并非P Ka线的逃逸峰, 而是Ge晶体产生的La线的能量峰(1.18 keV)

PX1晶体的荧光对Na Ka线PHD的影响

PX1晶体的荧光对Na Ka线PHD的影响

脉冲高度选择
去掉晶体荧光: 使用TlAP分析石灰石里的MgO

脉冲高度选择
去掉晶体荧光: 使用PX1 分析石灰石里的MgO

分析晶体产生的荧光干扰
Crystal name Ge InSb TlAp PX1 PX2 PX3 PX4 PX5 PX6 2d-value in nm 0.6532 0.7477 2.575 4.93 12.0 19.5 12.2 11.2 30.0 Elemental range P, S Si Na, Mg O, F, Na, Mg C B C N Be Radiation from elements in crystal Ge L In La (Sb La) Tl Ma WL, WM, SiKa, WL, WM, CKa MoL, MoM, BKa, CKa NiL, CKa FeL, ScL, ScK MoL, MoM, BKa, CKa

脉冲高度选择
Removal of harmonics: HfO2 in ZrO2 - HfLa.
(Zr Ka 二次线的波长:2*0.0788nm = 0.1576nm Hf La 一次线的波长:0.1569nm)

脉冲高度选择
Escape peak interference: Al2O3 in barytes
(重晶石中氧化铝的测定)


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