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第4章 LED发光材料_图文


第四章 LED 发光材料

1

主 要 内 容
?
?

1. LED技术与稀土荧光粉
2. LED用稀土荧光粉特性及技术特点
2.1 石榴石型铝酸盐荧光粉

2.2 正硅酸盐荧光粉
2.3 氮化物/氮氧化物荧光粉 2.4 其他类型荧光粉
?

3. 总结及展望

白炽灯

日光灯

节能灯

固态照明

固态照明Solid-state lighting,也称半导体照明 , 即白光LED ,被誉为第四代照明电光源,或称为 21世纪绿色光源。

1.1 LED简介
LED是英文Light Emitting Diode(发光二极管)的缩写, 它是以第三代半导体材料制成的光电器件。

1.2 LED发展概况
?
?

?
? ?

?
?

早在1907年,H.J.Round在无机半导体上观察到 发光现象 1968年,首只GaAsP红色发光二级管问世 1976年,发明了绿色LED 1993年,发明了蓝色LED 1999年,实现白光LED(w-LED) 2001年,白光LED效率达到25lm/W 2005年,白光LED效率达到80lm/W

未来趋势
?

2010年,突破100lm/W,

成本每千流明小于5美元
?

2020年,接近200lm/W,

成本每千流明小于2美元,
寿命达到1万小时

1.3 LED的应用市场

LED技术

新近的增长机会在汽车及显示领域,长期的增长机会在普通照明领域

?2008年国内新增MOCVD超过30台,国产芯

片产能较2007年增长50%左右,主要芯片厂 商的计划投资在80亿元以上。

?国内封装产业产能扩张迅速,设备投入较大,

2008年国内LED封装产值较2007年增长 10%-15%,产量增加20%-30%。

?我国半导体照明总产值近700亿元,其中芯片

产值19亿元,封装产值185亿元,应用产品产 值450亿元。

23%

28% 建筑景观 显示屏与家电显示 中小尺寸背光源 其他 27%

22%

2008年LED产品在各主要应用领域销售额布图

2010年,我国半导体照明市场总体规模达到

1000 亿元左右, 2010 年到 2015 年的年均复
合增长率预计可达到 40% , 2015 年产业规模

达到5000亿元以上。随着全球形成发展低碳经
济的共识, LED照明产业凭借其性能优势将迎

来快速发展机遇。

1.4 LED灯(半导体照明)的优点

1.5

世界LED产业格局

日、美、德(强大的技术优势)

第一梯队:产业龙头
中国台湾、韩国

第二梯队: 紧随其后
中国大陆、马来西亚等国家

第三梯队:积极跟进

中国LED产业主要侧重发展封装和组装环节,但缺 乏核心技术。

四大片区(珠三角、长三角、福建江西地区、北方地区)、 七大基地

白光LED

上游:技术含量较低, 投资强度较低,规模 最大,发展最快

中游:资 金和技术 密集

下游:技 术含量最 高

?2003年6月,科技部联合信息产业部、建设部等

部门启动“国家半导体照明工程”。

?2006年初,国务院发布了《国家中长期科学和技

术发展规划纲要(2006—2020)》,“高效节 能、长寿命的半导体照明产品”被列入中长期规划 第一重点领域(能源)的第一优先主题(工业节 能)。

?2009年10月,国家发改委等六部委联合出台

的《半导体照明节能产业发展意见》:今后将 重点在普通室内照明、停车场、隧道、道路、 汽车照明以及医疗、农业等特殊领域开发和推 广LED照明产品,并完善相关服务体系。
?到2015年,半导体照明节能产业产值年均增长

率在30%左右,产品市场占有率逐年提高,功 能性照明达20%左右,液晶背光源达50%以 上,景观装饰等产品市场占有率达70%以上"的 目标。

LED产业强大的节能与环保效应,使其成为引领 世界经济的重要力量。
?预计到2020年,全国的照明用电量将达到

8000亿度。如果按LED照明普及率50%, 全国照明节电将达到2400亿度,约占全国目 前照明用电量的80%,节能效应超过1000亿 元。

?仅节电量就相当于1.2亿吨标煤,同时可大幅

减少CO2、 SO2及粉尘的排放量。

1.6 白光LED的实现方式

Red Green Blue LED LED LED

Blue LED

Blue LED

NUV-LED

1.7 LED荧光粉的选择标准
效 率 要 求
? 高的量子效率 ? 小的散射及荧光粉层间再吸收

色 要 求
? 显色性(宽带发射或多种荧光 粉组合)

? 有效激发范围覆盖芯片发射波长 ? 包含尽可能多的颜色(色域)

稳 定 性 要 求
? 物化稳定性高,抗辐射能力强
? 低的热猝灭特性 ? 寿命长,光衰小

其 他 要 求
? 形貌规则
? 颗粒度小,分布均匀 ? 比表面积大

1.7 LED技术与荧光粉-当前使用的荧光粉
氧化物
黄色
红色 绿色
(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce (Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu

硫化物

氮化物
M-α-SiAlON:Eu Sr2Si5N8:Eu CaAlSiN3:Eu
β -SiAlON:Eu BaSi2O2N2:Eu CeAl(Si6-zAlz)N10-zOz α-SiAlON:Ce

Ba3MgSi2O8:Eu,Mn Ca(Mo,W)O4:Eu,Sm
Y3(Al,Ga)5O12:Ce (Ba,Sr)2SiO4:Eu

(Sr,Ca)S:Eu SrGa2S4:Eu ZnS:Cu,Al

蓝色

BAM:Eu Sr5(PO4)3Cl:Eu SrAl2O4:Eu

主 要 内 容
? ?

1. LED技术与荧光粉
2. LED用荧光粉特性及技术特点 2.1 石榴石型铝酸盐荧光粉

(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce

2.2 正硅酸盐荧光粉
2.3 氮化物/氮氧化物荧光粉 2.4 其他类型荧光粉
?

3. 总结及展望

2.1.1 石榴石型铝酸盐荧光粉-发展历史
X3(A3B2)O12 立方晶系
Y(X) 1. 开发于1960s,牌号P46, 主要用于飞点扫描
2. 1997-7-29,日亚专利US 5998925采用蓝光InGaN 搭配YAG实现白光发射

3. 2000-7-8,欧司朗通过Tb Al: Tetrahedral(A) 掺杂得到TAG,并申请白 光专利US6669866
Al: Octahedral(B)

4. 有研石榴石型荧光粉(专 利ZL200310113506.5, 申请号 PCT/CN2007/003205, PCT/CN2007/000852)

2.1.2 石榴石型铝酸盐荧光粉-YAG、TAG及有研产品
Nichia YAG
(Re1-r,Smr)3(Al1-s,Gas)5O12:Ce

Osram TAG
(Tb1-x-y,Rex,Cey)3(Al,Ga)5O12

有研Grirem
LnaMb(O,F)12:(R3+, M’2+)x
100

B-LED+YAG

B-LED+TAG
Relative intensity
80 60

B-LED+有研

40

20

0 400 500 600 700

Wavelength /nm

US 5998925

US6669866

ZL200310113506.5
申请号PCT/CN2007/003205 申请号PCT/CN2007/000852

2.1.2 石榴石型铝酸盐荧光粉-有研粉同商用粉的比较
≥ 10%
100
Relative Intensity

有研铝酸盐黄粉同相应商用粉的比较
白光LED 样品来源 lv 15% (mcd) 有研 裸晶测试 flux (mlm)

有研粉

80

60

40

商用粉

flux 5% lv (mlm) (mcd)

20

288 251

1106 1057

38.2 39.7

105 106

0

500

550

600

650

700

商用粉

Wavelength /nm

2.1.3 石榴石型铝酸盐荧光粉-发光特性

G d
100

Ga

Relative Intensity

80 60 40 20 0 300

Relative Intensity

Relative Intensity

Y ? Gd?

Y3Al5O12:Ce
100

100

80 60 40 20 0 500 550 600 650

80 60 40 20 0

Al? Ga?

350

400

450

500

Wavelength /nm

700

500

550

600

650

700

Wavelength /nm

Wavelength /nm

2.1.4 石榴石型铝酸盐荧光粉-基质调整为适应不同产品需要
Blue-LED (from 430 to 480nm) WLight Ga

Gd

YLight

Yellow phosphor (from 530 to 560nm )

BLight

White-LED with about 5000-8000K and high CRI

2.1.5 石榴石型铝酸盐荧光粉-荧光粉温度猝灭特性 不同温度下的发射光谱
100

相对发光强度逐渐下降 荧光粉 温度 /℃ 发射主峰 相对发射 /nm 强度 /%

536

Relative Intensity

80 60 40 20 0 500 550

538 541

25 50 75 100

25

536

100

50
75
600 650 700 750

538
538 541

94
91 88

100

Wavelength /nm

发射峰向长波方向移动

主 要 内 容
? ?

1. LED技术与稀土荧光粉
2. LED用荧光粉特性及技术特点 2.1 石榴石型铝酸盐荧光粉

2.2 正硅酸盐荧光粉
2.3 氮化物/氮氧化物荧光粉 2.4 其他类型荧光粉
?

(Ba,Sr,Ca)2SiO4:Eu

3. 总结及展望

2.2.1 正硅酸盐荧光粉-发展历史
1. Thomas L. Barry, et al. Fluorescence of Eu2+-Activated Phases in Binary Alkaline Earth Orthosilicate Systems. J. Electrochem. Soc. 1968: 115(11): 75-81.

2. 通用电气:US6429583, 1998-12-30
3. 丰田合成:US6809347, 2001-11-19 (被业界所认同) 4. Philip:WO03/080763, 2003-3-25 5. Intematix:US2006/0027781, 2004-8-4 (尚未获得授权)

2.2.2 正硅酸盐荧光粉-各个专利涉及的化学式及应用
通用电气:US6429583, 1998-12-30 Ba2SiO4:Eu2+,发射在505nm的绿色荧光粉,与蓝光LED组合制灯 丰田合成:US6809347, 2001-12-19 (2-x-y)SrO?x(Bau,Cav)O?(1-a-b-c-d)SiO2?aP2O5?bAl2O3?cB2O3?dGeO2:yEu2+ (2-x-y)BaO?x(Sru,Cav)O?(1-a-b-c-d)SiO2?aP2O5?bAl2O3?cB2O3?dGeO2:yEu2+ 发射黄绿、黄色甚至橙色光,可以匹配紫外或蓝光LED Philip:WO03/080763, 2003-3-25 (Ba1-x-y-zSrxCay)2SiO4:Euz,绿色荧光粉,和另一种红色荧光粉匹配450480nm蓝光LED形成LED灯

Intematix:US2006/0027781, 2004-8-4
A2SiO4:Eu,D,其中A为Ca/Sr/Ba/Mg/Zn/Cd,D为卤素元素/P/S/N

2.2.3 正硅酸盐荧光粉-发光特性

Ca Sr
100

Relative Intensity

Ba↓Sr↑
Relative Intensity

A2SiO4:Eu2+
100 80 60 40 20 0 300

80 60 40 20 0

Ba

Eu↑

350

400

450

500

Wavelength /nm

500

550

600

650

700

Wavelength /nm

Ref: C.-H. Kim, et al. WO2004/067677, 2003-1-29

2.2.4 正硅酸盐荧光粉-与YAG比较 正硅酸盐
半峰宽:60-80nm 发射可调范围:500-580 适合激发范围:380-470 颗粒度:相对较大 温度猝灭特性:较大

石榴石型铝酸盐
半峰宽:~100nm

蓝光 LED

发射可调范围:515-565 适合激发范围:430-470 颗粒度:较为适中 温度猝灭特性:一般

主 要 内 容
? ?

1. LED技术与荧光粉 2. LED用荧光粉特性及技术特点
2.1 石榴石型铝酸盐荧光粉 2.2 正硅酸盐荧光粉 2.3 氮化物/氮氧化物荧光粉 2.4 其他类型荧光粉

?

3. 总结及展望

2.3.1 氮化物/氮氧化物荧光粉-特点与优势
化学性质温度,耐湿

结构多样性
氮化物/氮氧化物

发光颜色多,覆盖全可见光区域

高共价性

有效激发范围宽

高温发光性能优良

2.3.2 氮(氧)化物荧光粉-发展历史
结构式
LaSi3N5:Ce LaSi5Al2ON9:Ce SrSi9Al19ON31:Eu SrSiAl2O3N2:Eu SrSi5AlO2N7:Eu β-SiAlON:Eu Ln2Si3O3N4:Tb AESi2O2N2:Eu M-α-SiAlON:Eu AE2Si5N8:Eu (Ca,Sr)AlSiN3:Eu

发射波长
440,470nm 465-495nm 450-490nm 480nm 490nm 535nm 545nm etc. 505-565nm 560-600nm 580-625nm 620-650nm

发明人/作者
K. Uheda N. Hirosaki Yumi Fukuda H. T. Hintzen R-J. Xie N. Hirosaki H. T. Hintzen H. T. Hintzen J. van Krevel H. T. Hintzen K. Uheda

参考文献
J. Lumin., 87-89, 2000 JP2003-208409, 2003-8-22 Phosphor Summit 2007 EP02021177.7, 2002.9.24 J. Ceramic Soc. of Japan, 113(7), 2005 Appl. Phys. Lett. 86, 2005 J. Non-Crystal. Solids, 325(1-3), 2003 EP1413618, 2002 J. Solid State Chem, 165, 2002 EP1104799, 1999 305th Meeting Technical Digest, 2004

2.3.3 氮(氧)化物荧光粉-

(Sr1-xCax)2Si5N8:Eu发光特性

Ref: H. Yamamoto. Phosphor global Summit, 2005

2.3.3 氮(氧)化物荧光粉- (Sr1-xCax)2Si5N8:Eu发光特性
x=1

x=0.875
x=0.75 x=0.625

单斜晶系

两相共存

x=0.5
x=0.375 x=0.25


正交晶系

x=0.125
x=0

605nm


597nm




Teng XM, Hu YS, Zhuang WD, et al. J Rare Earths 627nm , 27(1):2009


2.3.4 氮(氧)化物荧光粉- (Ca,Sr)AlSiN3:Eu

Ca&Eu

N桥链 Si-Al-N层

Ref: K. Uheda, et al. Electrochem. Solid-State Lett., 2006, 9(4), H22

2.3.5 氮(氧)化物荧光粉- AESi2O2N2:Eu
Ba

Sr

Ca

Ref: Y. Q. Li, et al. J. Mater. Chem., 2005, 15, 4492

2.3.6 氮(氧)化物荧光粉- M-α-SiAlON:Eu
MxSi12-m-nAlm+nOnN16-n, 0<x≤2, M=Li,Mg,Ca,Y及Ln(La,Ce除外)
Hexagonal ABCD……

M↓Eu↑

Ref: R.-J. Xie, et al. Appl. Phys. Lett., 2004, 84, 5404

2.3.7 氮(氧)化物荧光粉-

β-SiAlON:Eu

Si6-xAlxOxN8-x, 0<x≤4.2
Hexagonal ABAB……

Ref: N. Hirosaki, et al. Appl. Phys. Lett., 2005, 86, 211905

主 要 内 容
? ?

1. LED技术与稀土荧光粉 2. LED用稀土荧光粉特性及技术特点
2.1 石榴石型铝酸盐荧光粉 2.2 正硅酸盐荧光粉 2.3 氮化物/氮氧化物荧光粉 2.4 其他类型荧光粉

?

3. 总结及展望

2.4.1 其他类型荧光粉
Ca3Sc2Si3O12:Ce

CaSc2O4:Ce

Ref: Yasuo Shimomura, et al. US7189340, 2001-8-28

2.4.2 其他类型荧光粉-Sr3SiO5:Eu
1960s被G. Blasse报道

Ref: H. S. Jang, et al. Appl. Phys. Lett., 2007, 90, 041906

2.4.3 其他类型荧光粉-MeGa2S4:Eu

Ref: M. Zachau, et al. Global Phosphor Summit 2007

2.4.4 其他类型荧光粉
(Ca,Sr)S:Eu2+ 稳定性差,光衰大,S污染
Relative Intensity
100 80 60 40 20 0 300

Sr↓Ca↑
Relative Intensity

100 80 60 40 20 0

Sr↓Ca↑

350

400

450

500

500

550

600

650

700

750

800

Wavelength /nm

Wavelength /nm

Ref: Y S Hu, et al. J. Lumin., 2005, 111(3)

2.4.5 其他类型荧光粉
CaMoO4:Eu,Sm 稳定性好,发光强度高,但有效激发范围窄

100

CaMoO4:Eu
Relative Intensity

100 80 60 40 20 0 100 80 60 40

a

100

Relative Intensity

Relative Intensity

80 60 40 20 0 500 550 600 650

Y2O3:Eu Y2O2S:Eu CaS:Eu

CaS:Eu CaMoO4:Eu Y2O3:Eu Y2O2S:Eu

80 60 40 20 0

b
406nm 468nm

20

700

750

0 350

400

450

500

500

550

600

650

700

750

Wavelength /nm

Wavelength /nm

Wavelength /nm

Ref: Y S Hu, et al. J. Alloys & Compounds, 2005, 390(1-2) W D Zhuang, et al. China Patent: ZL0310101629.7

2.4.6 其他类型荧光粉
Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu,R 稳定性好,有效激发范围较宽,但效率偏低



100 80 60

100

Ca

, Sr/Ba

Relative Intensity

Relative Intensity

80 60 40 20

a
40

b
CMSC:Eu,Mn(?em?505) CMSC:Eu(?em?505) CMSC:Eu,Mn(?em?540)
300 350 400 450

20 0

c

Ca:505nm Sr:464nm Ba:450nm
600 650 700

Wavelength /nm

0 400

450

500

550

Wavelength /nm

Ref: Y Fang, et al. J. Rare Earth, 2004, 22(1) W D Zhuang, et al. China Patent: ZL03137335.6



2.4.7 最近研究

2.4.7 最近研究

2.4.7 最近研究

522 461

Intensity(a.u.)
250

300

350

400

450

500

Wavelength(nm)
2+

Ba2.92Lu2Si3O12:0.08Eu Ba2.9Lu2Si3O12:0.10Eu

2+ 2+

Intensity(a.u.)

Ba2.88Lu2Si3O12:0.12Eu

Ba2.9Lu2Si3O12:0.1Eu2+
400 500 600 700

Wavelength(nm)

Ba3-xLu2Si3O12: Eu2+x

1
Intensity(a.u.)

Ba2.87Lu2Si3O12:(0.1Eu ,0.03Mn )

2+ 2+

2+ 2+

0.98
发光相对亮度

Ba2.89Lu2Si3O12:(0.1Eu ,0.01Mn )

0.96 0.94 0.92 0.9 1 2 3 4 5 6 7

400

500

600

700

Mn2+掺杂浓度(1/100)

Wavelength(nm)

Ba2.89Lu2Si3O12:0.1Eu ,0.01Mn

2+

2+

Intensity(a.u.)

Ba2.9Lu2Si3O12:0.1Eu

2+

400

500

600

700

800

Wavelength(nm)

Ba3-x-yLu2Si3O12: Eu2+x,Mn2+y

Eu2+

Mn2+能量传递分析 ?单掺Mn2+的样品不发光,掺入Eu2+后,
2-?ex=345nm

则出现了Mn2+的594nm发射,Eu2+、
Mn2+双掺样品分别用468和594nm监控 的激发谱与单掺Eu2+的激发谱完全一致, 说明Mn2+的594nm发射来自于Eu2+的 能量传递;

Intensity(a.u.)

4-?em=594nm

300

400

500

600

700

Wavelength(nm)

?Mn2+在多数基质中的激发峰都是位于 300-500nm, 这与Eu2+的发射峰有相当

程度的重叠, 这是共振能量传递的必要
条件; ?从Eu2+的荧光寿命随Mn2+含量的增加 而缩短的现象,也可判断共振能量传递。

S1 / R1_cycle1
5000000
S1_cycle1

4000000

1000000

470nm

S1 / R1 (CPS / MicroAmps)

3000000

800000

Intensity (CPS)

2000000

600000

1000000

400000

0

200000

-1000000 250 300 350 400 450

0

400

500

600

700

Wavelength (nm)

Wavelength (nm)

Ba2-xLu2Si2O9: Eu2+x

Ba1.94Lu2Si2O9:0.06Eu2+

470nm

598nm

Ba2-x-yLu2Si2O9: Eu2+x,Mn2+y

主 要 内 容
? ?

1. LED技术与稀土荧光粉 2. LED用稀土荧光粉特性及技术特点
2.1 石榴石型铝酸盐荧光粉 2.2 正硅酸盐荧光粉 2.3 氮化物/氮氧化物荧光粉 2.4 其他类型荧光粉

?

3. 总结及展望

总 结 及 展 望
?

稀土荧光粉与LED的光、色度学参数都密切相关,它已发 展成为LED的关键材料。

? ?

在目前的所有LED用稀土荧光粉中,仍以YAG的效率最好
氮化物/氮氧化物荧光粉是固态照明荧光粉一个极具前景 的发展方向 除了开发新型的荧光粉用于LED外,对荧光粉热稳定性、 粒度特性、表面特性及涂覆方式等的研究也必须加强

?


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